concours technicien labo 98 chimie sciences physiques et industrielles
1	aspirine
On prépare l'aspirine en faisant réagir de l'acide salycilique (acide 2-hydroxybenzoïque) avec de l'anhydride acétique. On ajoute quelques gouttes d'acide sulfurique concentré. Quel est le rôle de l'acide sulfurique? Pourquoi utilise t-on de l'anhydride acétique plutôt que de l'acide acétique? Quelles précautions faut-il prendre lors de la manipulation des différents produits chimiques? L'aspirine brute est lavée à l'eau froide puis recristallisée dans un mélange eau éthanol. Justifier l'utilisation de l'eau froide. Donner le principe de la recristallisation. Dosage d'un comprimé d'aspirine "500" : on prépare une solution S1 d'hydroxyde de sodium de concentration voisine de 0,1 mol/L à partir d'une solution commerciale ( densité 1,33; % massique en soude 33% ; masse molaire NaOH=40g/mol). Indiquer le mode opératoire permettant de préparer 250 mL de S1. On dissout un comprimé 'aspirine "500" dans 500 mL d'eau: solution S2. On dose 250 mL de S2 par la solution de soude S1 ( c=0,098 mol/L). Le volume équivalent est 14 mL et pH à l'équivalence est voisin de 8. Déterminer la masse d'aspirine contenue dans un comprimé et justifier l'appellation aspirine "500". (masse molaire aspirine 180 g/mol). L'équivalence du dosage aurait pu être appréciée à l'aide d'un indicateur coloré . Préciser lequel ? bleu de bromophénol [3; 4,6] ;bleu de bromothymol [6; 7,6] ; rouge de phénol[6,4; 8,2] ; phénolphaleine [8 ; 9,8 ]   corrigé
l'acide sulfurique est un catalyseur. l'anhydride d'acide conduit à une réaction totale l'acide éthanoïque donne une réaction limitée par l'hydrolyse de l'ester. précautions : lunettes, gants et travail sous hotte. la solubilité de l'aspirine dans l'eau est d'autant plus faible que la température est plus basse. recristallisation: permet de séparer l'aspirine des impuretés en jouant sur la différence de solubilité de l'aspirine et des impuretés dan un solvant. On dissout l'ensemble à chaud dans le volume miminum de solvant, puis on laisse refroidir. l'aspirine cristallise alors que les impuretés doivent rester dans le solvant. solution commerciale et dilution : masse de soude : 1330*0,33 =438,9 g soit 438,9 / 40 = 10,97 mol/L facteur de dilution :10,97 / 0,1 = 109,7 volume à prélever : 250 / 109,7 = 2,27 mL prélever 2,3 mL de la solution commerciale à la pipette jaugée surmontée d'un pipeteur placer dans une fiole jaugée de 250 mL compléter avec de l'eau distilée. à l'équivalence du dosage acide base : CaVa=CbVb Ca = 0,098*14/250 = 5,49 10-3 mol/L soit 2,74 mmol d'aspirine dans 500 mL multiplier par la masse molaire de l'aspirine : 2,74*180 = 493 mg. la zône de virage de l'indicateur coloré doit contenir le pH à l'équivalence (pH équi voisin de 8) rouge de phénol[6,4; 8,2] ; phénolphaleine [8 ; 9,8 ]
2	dosage d'une solution sucrée
Une solution de glucose HOCH2-(CHOH)4-CHO réduit la liqueur de Felhing; on observe un précipité rouge brique d'oxyde de cuivre I. Quel est le groupe fonctionnel qui donne des propriétés réductrices au glucose. La prise d'essai de la solution sucrée est 20 mL. Pour déterminer la masse de cuivre contenue dans l'oxyde de cuivre Cu2O, on le fait réagir avec une solution de sulfate de fer III en excès, en présence d'acide sulfurique. Le précipité est alors dissout. Ecrire l'équation bilan de cette réaction. La solution obtenue lors de cette dissolution est dosée par une solution de permanganate de potassium de concentration 0,02 mol/L. Le volume de solution KMnO4 versé à l'équivalence est 17,35 mL. Déterminer la concentration massique du glucose dans la solution sucrée. tableau de correspondance entre les masse de cuivre et de glucose cuivre (mg) 105,8 107,6 109,3 111,1 112,8 114,5 116,2 glucose (mg) 56 57 58 59 60 61 62 masse molaire du cuivre 63,54 g /mol potentiel redox : MnO4- / Mn2+ 1,51 V; Fe3+ /Fe2+ :0,77 V; Cu2+ /Cu2O :0,155 V corrigé
Le groupe aldehyde donne des propriétés réductrices au glucose. 2Fe3+ +2 e- donne 2Fe2+ réduction. Cu2O + 2H+ donne 2Cu2+ + 2e- + H2O oxydation. Cu2O + 2H+ + 2Fe3+ donne 2Fe2+ + 2Cu2+ + H2O (1) . les ions Fe2+ sont dosés par la solution de permanganate de potassium 5Fe2+ + MnO4- +8H+ donne Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O (2) . à l'équivalence : 0,02 *17,35 = 0,347 mmol ion permanganate donc 5*0,347 = 1,735 mmol d'ion fer (II) d'après (2) . donc 1,735 mmol Cu2+ d'après (1) 1,735*63,54 =110,2 mg d'ion Cu2+. d'après le tableau : 58,5 mg de glucose dans 20 mL de prise titre massique : 58,5 /20 = 2,93 g /L de glucose.  retour - menu