Technicien de recherche ( Lille 2000) : Dosage des ions chlorates dans un désherbant

Aurélie 18/01/07

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On fait réagir, à température ambiante, en milieu acide une masse connue d'herbicide en présence d'une quantité connue et en excès d'ion bromure. Une partie de ces ions est oxydée en dibrome tandis que les ions chlorates sont réduits en ions chlorure.

ClO₃^- / Cl^- : ClO₃^- +6H⁺+6e^-= Cl^- +3H₂O

Br₂/Br^- : 6Br^- = 3 Br₂ + 6e^-.

Bilan : ClO₃^- +6H⁺+6Br^- = 3 Br₂ +Cl^- +3H₂O (1)

Le dibrome oxyde ensuite les ions iodures utilisés en excès.

Br₂/Br^- : Br₂ + 2e^-= 2Br^-.

I₂/I^- : 2I^- = I₂ + 2e^-.

Bilan : Br₂ +2I^- = I₂ +2Br^-(2)

Le diiode libéré est dosé par une solution aqueuse de thiosulfate de sodium en présence d'un indicateur : empois d'amidon.

I₂/I^- : I₂ + 2e^-=2I^-.

S₄O₆^2-/S₂O₃^2- : 2S₂O₃^2- = S₄O₆^2-+ 2e^-.

Bilan : 2S₂O₃^2- +I₂ = S₄O₆^2-+2I^-(3)

Dosage :
Dans un erlenmeyer on verse : V₀=10 mL de solution d'herbicide à 3 g/L ; 10 mL de bromure de potassium à 200 g/L ; 15 mL d'acide chlorhydrique concentré.
Après un temps de réaction de 5 min on ajoute : 10 mL d'iodure de potassium à 10% ; 100 mL d'eau distillée environ.
L'iode formé est dosé par du thiosulfate de concentration 0,1 mol/L. Le volume versé à l'équivalence est : V_E= 13 mL.

Formule permettant le calcul de la concentration en chlorate de sodium de l'échantillon :

(3) donne : n(I₂ ) = ½n(S₂O₃^2-) = ½[S₂O₃^2-] V_E

(2) donne : n(I₂ ) = n(Br₂ ) =½[S₂O₃^2-] V_E

(1) donne : n(ClO₃^-) =1/3n(Br₂ ) =1/6 [S₂O₃^2-] V_E

[ClO₃^-] =n(ClO₃^-) / V₀= 1/6 [S₂O₃^2-] V_E/ V₀.

[ClO₃^-] = 0,1*13/60 = 2,17 10^-2 mol/L.

Concentration en g/L de la solution à doser :

M(NaClO₃)= 23 +35,5+64 =122,5 g/mol

122,5*2,17 10^-2 = 2,65 g/L.

Pourcentage de chlorate de sodium dans l'échantillon : 2,65/3*100 = 88,5 %.

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