Aurélie 19/06/07
 

synthèse de la langasite, dosage du sodium dans une poudre : absorption atomique concours technicien chimiste cnrs 2006

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Vous devez réaliser la synthèse dans l'état solide et à haute température de la langasite de formule La3Ga5SiO14.

Vous possédez les produits de départ suivants : SiO2 ; Ga2O3 ; La2O3.

Ecrivez et équilibrer ma réaction chimique.

Calculer les masses molaires des oxydes de départ et de la langasite. La : 138,91 ; Ga : 69,72 ; Si : 28,086 ; O : 16 g/mol.

Déterminer les masses des oxydes de départ pour synthétiser 10 g de langasite.

2 SiO2 +5Ga2O3 +3 La2O3= 2 La3Ga5SiO14.

M(SiO2) =28,086 + 2*16 = 60,086 g/mol

M(Ga2O3) =2*69,72 + 3*16 = 187,44 g/mol

M(La2O3) = 2*138,91 + 3*16 = 325,82 g/mol

M(La3Ga5SiO14) = 3*138,91 + 5*69,72 +28,086 +14*16 = 416,73 +348,6 + 28,086 +224 =1017,42 g/mol

Quantité de matière de langasite (mol) = masse (g) / massemolaire (g/mol)

n= 10/ 1017,42=9,83 10-3 mol.
espèces
SiO2
Ga2O3
La2O3
quantité de matière (mol)
9,83 10-3
2,5*9,83 10-3=2,46 10-2
1,5*9,83 10-3=1,47 10-2
masse (g)
9,83 10-3*60,086=0,59
2,46 10-2*187,44=4,61
1,47 10-2*325,82= 4,79

 
On veut doser le sodium dans un élément de poudre pour absorption atomique. Pour cela on fait deux prélèvement, un de 4,0 mg et un de 9,8 mg. On leur fait subir une attaque avec 10 mL d'HCl de concentration 12 N. En fin de minéralisation, les solutions sont ajustées à 100 mL.

Par ailleurs on effectue une courbe d'étalonnage à l'aide de solutions de concentrations connues. On effectue les mesures des solutions connues et inconnues et on obtient les résultats suivants :
concentrations mg/L
densité optique
solutions connues
2
0,045
5
0,106
10
0,194
15
0,264
20
0,320
solutions inconnues
x1
0,140
x2
0,285
Quelle est la concentration en acide chlorhydrique dans les deux fioles inconnues en fin de minéralisation ?

Tracer la courbe d'étalonnage donnant la concentration en fonction de la densité optique.

En déduire les concentrations x1 et x2.

Calculer la teneur en sodium ( massique) dans la poudre de départ.

La poudre subit une perte à "mille". Pour ce faire, 150 mg sont chauffés en capsule de platine à 1000 °C pendant 1 heure, puis sont refroidis en dessicateur : la pesée indique une masse de 133 mg. Quelle est la teneur exact en sodium sur produit calciné.

 

 

Concentration en acide chlorhydrique dans les deux fioles inconnues en fin de minéralisation :

Le volume de la solution étant multiplié par 10, la concentration en acide chlorhydrique est divisée par 10 et devient 1,2 mol/L.

Courbe d'étalonnage donnant la concentration en fonction de la densité optique :

Teneur en sodium ( massique) dans la poudre de départ :

0,85 mg dans 100 mL ou dans le prélevement de 4 mg soit : 0,85*100/4 = 21 %.

1,7 mg dans 100 mL ou dans le prélevement de 9,8 mg soit : 1,7 * 100 / 9,8 = 17 %

Teneur moyenne 19 %.

Teneur exacte en sodium sur produit calciné :

Dans 150 mg initial il y a 150*0,19 = 28,5 mg de sodium.

28,5/133*100 = 21,4 %.
 
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