Chimie analytique, sécurité. Concours technicien Rennes 2015

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1.  En spectrophotométrie UV-visible, quel type de cuve devez-vous utiliser pour doser du sulfate de
cuivre ? Justifier.
Une solution de sulfate de cuivre présente un maximum d'absorption vers 800 nm. Le matériau de la cuve ne doit pas présenter d'absorption importante à cette longueur d'onde.
Cuve en verre ou en polystyrène.
2. Quel type de cuve devez-vous utiliser pour doser de la caféine dans des boissons énergisantes ?
Justifier.
La caféine présente un maximum d'absorption vers 270 nm, domaine UV, donc cuve en quartz.
3. Donner 2 détecteurs usuellement utilisés en Chromatographie en Phase Gazeuse.
Catharomètre, détecteur à ionisation de flamme, spectrographe de masse.
4. En CPG, quel paramètre influe sur la durée d’un chromatogramme ? Justifier.
La phase stationnaire selon sa constitution, va plus ou moins retenir sélectivement chacun des produits injectés. Le coefficient de partage conditionne la durée du parcours de la colonne.
5. Donner 2 détecteurs usuellement utilisés en HPLC.
Détecteur par absorption dans l'UV et le visible ; réfractomètre différentiel.
6. En HPLC, définir le mode isocratique et le mode gradient.
Mode isocratique : la composition de la phase mobile ne change pas tout au long de l'analyse.
Mode gradient : la composition de la phase mobile est modifiée au cours de l'analyse.
7. Faire un schéma d’un appareil de chromatographie ionique.
L'appareil comprend les éléments suivants :
- un système d'injection, le plus souvent une vanne réodyne ;
- une pompe de circulation ;
- une colonne de séparation, résine échangeuse d'anions pour le dosage des anions en solution ;  résine échangeuse de cations pour le dosage des cations en solution
 - un éluant qui assure le transport des espèces ;
- un système de détection, cellule de conductivité.
8. En chromatographie ionique, quel type de colonne utilisez-vous pour doser les anions dans l’eau ?
Résine échangeuse d'anions pour le dosage des anions en solution.
9. Quelle technique permet de mesurer l’angle de déviation d’une substance ?
La polarimètrie mesure la déviation du plan de polarisation d'une lumière polarisée traversant uns olution contenant une ou plusieurs molécules chirales.
10. En absorption atomique, quelle lampe doit-on utiliser pour doser du magnésium dans un
médicament ?
Lampe à cathode creuse monoélément magnésium.
11. En absorption atomique, peut-on doser les anions ? Justifier.
Non. L'absorption atomique étudie les absorptions de lumière par l'atome libre, obtenu par  un chauffage énergique des particules ( atomes, ions ou molécules). Celles-ci sont atomisées.
12. Quel appareil permet de mesurer l’indice de réfraction d’une substance ?
Réfractomètre.
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Gestion du laboratoire.
1.1 : La consommation de votre laboratoire en Méthanol est de 10 L par semaine. Ce produit est vendu en bidon de 2,5 L au prix de 35 euros H.T. (Hors Taxes). Vous devez approvisionner ce produit en ayant trois mois d’avance. Sachant qu’il vous reste 3 bidons en stock, combien de flacons devez-vous commander et quel sera le montant H.T. de votre commande ? (2 points)
Trois mois = 13 semaines, soit 130 L de méthanol en stock.
Il reste : 3*2,5 = 7,5 L de méthanol. Il faut en commander 130-7,5 = 122,5 L soit 49 bidons.
49 *35 = 1715 €.
1.2 : Vous devez commander du chloroforme-d (d=1,500) pour les besoins de votre laboratoire. Deux fournisseurs proposent ce produit avec les caractéristiques suivantes :
- Fournisseur A : 100 g pour 34,40 euros
- Fournisseur B : 100 mL pour 55.40 euros
Chez quel fournisseur allez-vous passer votre commande ? Pourquoi ?
Masse de 100 mL : 100*1,5 = 150 g.
55,40 / 1,5 =36,93 € les 100 g chez le fournisseur B. A est moins cher.









Sécurité.
1. Que signifie EPI ? équipement de protection individuelle.
2. Citer trois EPI. Blouse, gants, lunettes de protection, chaussures de sécurité
3. Indiquer la nature des risques associés aux pictogrammes présents sur la fiche. Quelle(s) précaution(s)
sont à prendre pour utiliser ce produit ( chlorure de cobalt anhydre ) ?

Cancèrogène, mutagène ; risque pour l'environnement ; corrosif ; danger.
Porter des gants, travail sous hotte aspirante, éviter de jeter à l'évier.
4. A quoi sert le n° CAS ?
Le numéro CAS est un numéro d'enregistrement unique  ( sans aucune ambiguité ) dans une base de données ( ACS).
5.  Citer 3 autres informations que peut donner la FDS
Propriétés physiques, réactivité, stockage, élimination, équipement de protection, mesures à prendre en cas d'écoulement accidentel.
6.  Quel type d’extincteur vous utiliseriez pour éteindre un feu de sodium ?
Extincteur à poudre.
7. Dans quoi est stocké l’acide fluorhydrique ? Quel gel applique t’on en cas de brûlure ?
Dans des récipients en plastique, dans un endroit bien ventilé, à moins de 15 °C, à l'abri de la lumière.
On applique un gel de gluconate de calcium à 2,5 %.
8. Quelles précautions doit-on prendre lorsque l’on utilise de l’azote liquide ?
L'azote liquide peut provoquer des gelures sévères : porter un équipement approprié protégeant les yeux et la peau.
9. Que doit porter le manipulateur d’un appareil de diffraction X ?
Protection en plomb.
10. Que signifie ce pictogramme ? Gaz sous pression.
11. Quelles précautions devez-vous prendre pour installer une bouteille de dioxygène dans votre laboratoire ?
Comburant : éviter la présence de matières combustibles ( papier, tissus, plastiques, bois...), proscrire toute flamme, ne pas cogner la bouteille.
12. Sous quelle forme se présente le dibrome. Quelles précautions devez-vous prendre pour le manipuler ? Que devez vous faire en cas de déversement accidentel ?
Le dibrome est liquide à 20°C sous un bar. Le dibrome est toxique par inhalation et provoque des brûlures. Port de blouse, gants, lunettes et travail sous hottte aspirante.
En cas de dispersion accidentelle :
- Ne pas inhaler les vapeurs, éviter le contact avec la substance.
Récupérer par un absorbant pour liquides, par exemple  Chemizorb (R).
13. En cas d'électrisation, donner l'ordre des opérations à effectuer.
Couper ou faire couper le courant ; donner l'alerte; secourir la victime.
14 : Souligner la bonne réponse:
Un disjoncteur à haute sensibilité (DDR) de 30 mA protège principalement :
-les personnes utilisatrices et les installations électriques.


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