Aurélie 18/10/07
 

Techniques d'analyses chimiques : concours assistant ingénieur ( Languedoc) 2006

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Détermination structurale :

Un composé de formule brute C5H10O3 présente les spectres suivants :

Quelle est la technique utilisée pour enregistrer les spectres ? Quelles informations tire t-on de tels spectres ?

Déduire de ces informations la structure développée du composé analysé .

Représenter dans l'espace les énantiomères de ce composé.

Quelles méthodes proposez-vous pour analyser la proportion de chaque énantiomères dans un mélange ?

polarimétrie ; chromatographie chirale.


Résonance magnétique nucléaire :


Pour quelle raison les composés analysés en RMN du proton sont-ils solubilisés dans des solvants deutérés ?

Le deutérium ( spin nucléaire nul) ne donne aucun signal RMN

Citer 5 noyaux pouvant être étudiés en RMN.

1H ; 13C; 31P ; 17O ; 19F.

Détection

Un appareil de chromatographie liquide haute performance est équipé d'un détecteur UV.

Parmi les molécules suivantes lesquelles pouvez-vous détecter en sortie de colonne ?

Celles présentant un système de double liaisons ( et de boublets non liants) conjuguées. A, B, F.

Quel type de détecteur proposez-vous pour les autres ?

spectrographe de masse

Quels sont les détecteurs compatibles avec la technique de chromatographie en phase gazeuse ?

UV-visible ; ionisation de flamme ; conductibilité thermique ; indice de réfraction ; capture d'électron ; fluorimétrie.




Spectrométrie de masse et chromatographie en phase gazeuse :

Indiquer deux modes d'ionisation utilisés en spectrométrie de masse.

Ionisation électronique ; ionisation chimique ; électrospray.

A quels composés s'adresse prioritairement la chromatographie en phase gazeuse.

Composés gazeux ou susceptibles de le devenir par chauffage sans être décomposés.

Quelle information peut apporter le couplage entre les techniques de chromatographie gazeuse et la spectrométrie de masse.

Le spectromètre de masse fournit des informations permettant de trouver la structure des molécules complexes, donc d'identifier ces molécules d'autant plus facilement que celles-ci sont répertoriées dans des bibliothèques de spectres.

Le spectromètre de masse permet aussi de quantifier les différentes espèces présentes dans un mélange à des concentrations inférieures au ng/L

Sécurité :

Quels sont les risques et les mesures de prévention associées à la manipulation de :

- l'hydrogène : inflammable et mélange explosif en présence d'air.

Port d'appareil respiratoire, ventilation des locaux et température inférieure à 50 °C.

- l'azote liquide, l'hélium liquide : gelures sévères.

Protéger les yeux et la peau.



 

Mesures physiques :

 Dans l'échelle de longueur d'onde suivante, indiquer les différents domaines :

Visible ; RX ; radio ; micro-ondes ; rayons g ; UV; IR.

Associer les spectroscopies ultraviolet, infrarouge et résonance magnétique nucléaire aux phénomènes physiques qui s'y rattachent à l'échelle moléculaire.

UV
IR
RMN
transition électronique
X


vibration

X

rotation

X

transition de spin


X


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