Dosage du fer dans un alliage par la méthode des ajouts dosés. Concours Assistant d'ingénieur Maine Itrf 2014

En poursuivant votre navigation sur ce site, vous acceptez l’utilisation de Cookies vous proposant des publicités adaptées à vos centres d’intérêts.





On souhaite vérifier la teneur en fer d’un acier inoxydable dont l’étiquette mentionne « 0,25 % en fer ». On dispose d’une solution étalon en fer de concentration 100 mg.L-1.
Dans une première étape, on dissout m = 805,2 mg d’alliage dans un mélange équivolume d’acide nitrique concentré et d’acide chlorhydrique concentré à chaud. Des vapeurs rousses se dégagent lors de l’attaque.
Comment s’appelle le mélange utilisé pour l’attaque ? L'eau régale.
Sur le flacon d’acide nitrique concentré, on trouve les pictogrammes suivants :

Indiquer la signification de ces pictogrammes. Comburant, corrosif.
A quel type d’information les références H … et P… donnent-elles accès ? (On ne demande pas de connaitre la signification de chaque code)
Phrases de danger H et phrases de prudence P.
  Vous devez confier l’attaque de l’alliage à une personne de l’équipe technique. A partir de vos connaissances générales sur les produits utilisés, indiquer les consignes que vous lui donnez et la ou les raison(s) correspondante(s).

Eviter le mélange avec des matières combustibles.
Port de blouse, gants et lunettes de sécurité. En cas de contact avec la peau, enlever les vétements contaminés, rincer la peau à l'eau.
Après neutralisation du milieu d’attaque, la solution est transférée dans une fiole de 500 mL ajustée à l’eau distillée. On prépare alors 3 fioles de 200 mL ajustées à l’eau distillée de la manière suivante :
Solution
Solution inconnue ( mL)
Solution étalon( mL)
 Absorbance A
S0
100
0
0,1969
S1
100
2
0,2859
S2
100
5
0,4099

On mesure l’absorbance de chaque solution à 248 nm grâce à un spectromètre d’absorption atomique (flamme air/acétylène). Calculer la valeur des ajouts dosés réalisés dans les solutions S1 et S2. Ces valeurs vous semblent-elles judicieuses ? (Justifier)
S1 : 2*100 /1000 = 0,2 mg de fer dans 102 mL soit c1=0,2 / 0,102 = 1,96  mg/L.
S2 : 5*100 /1000 = 0,5 mg de fer dans 105 mL soit c2=0,5 / 0,105 = 4,76 mg/L.
Masse de fer issu de l'alliage : 805,2 *0,25/100 = 2,0 mg dans 500 mL soit 2 / 5 = 0,4 mg dans 100 mL.
Les  ajouts en fer sont du même ordre de grandeur que la masse de fer contenue dans  la solution inconnue issue de l'alliage. Ces valeurs sont donc judicieuses.
Quelle source lumineuse utilise le spectromètre pour faire les mesures ? (Justifier)
Lampe à cathode creuse. Anode et cathode de la lampe sont constituées uniquement de l'élément dont le spectre lumineux doit être produit. Les photons issus de la lampe peuvent induire des transitions électroniques des atomes cibles.
 Comment est choisie la longueur d’onde à laquelle on mesure l’absorbance ?
Afin d'augmenter la précision, on se place à une longueur d'onde pour laquelle l'absorption est maximale.




Quel est le rôle de la flamme ?
L'échantillon à analyser est sous forme d'aréosol dans l'appareil. La flamme atomise les éléments contenus dans l'aérosol : on obtient un gaz d'atomes libres.
Exploiter les valeurs obtenues pour calculer la concentration de la solution inconnue puis la teneur réelle en fer de l’alliage.
S0 : A0 = k c0 avec k une constante de proportionnalité.
S1 : A1 =A0+ k c1  ; S1 : A2 =A0+ k c2  ;
A2-A1 =k (c2-c1) ; k = (
A2-A1) / (c2-c1)= (0,4099-0,2859) / (4,76-1,96)=4,4286 10-2 L mg-1.
c0 =
A0 / k =0,1969 / (4,4286 10-2) = 4,446 mg/L.
Soit
4,446 *0,5 = 2,223  mg dans 500 mL.
2,223 mg dans 805,2 mg d'alliage ; 222,3 / 805,2 = 0,276 %.

.


.

.




  

menu