Dosage des nitrites dans l'eau, gamme d'étalonnage. Olympiades chimie

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Dosage en réalisant une gamme d'étalonnage.
À partir d'une solution mère (S) à la concentration C = 10,0 mg/L en ions nitrite, préparer par dilution 100 mL de solution étalon (Se) à Ce=1,00 mg/L.
Quel matériel faut-il utiliser ? Comment procéder ?
Facteur de dilution : F = C/Ce = 10. Fiole jaugée de 100,0 mL ; pipette jaugée de 10,0 mL+ dispositif d'aspiration ; de l'eau distilée.
Rincer la pipette à l'eau distillée puis avec la solution mère ; rincer la fiole jaugée avec de l'eau distillée.
Prélever 10,0 mL de solution mère à l'aide de la pipette jaugée et placer le prélevementdans la fiole jaugée.
Complèter jusqu'au trait de jauge avec de l'eau distillée ; boucher et rendre homogène.
Numéroter 7 tubes à essais de 0 à 6.
Introduire dans les 6 premiers tubes à essais 0, 2, 4, 6, 8, 10 mL de solution étalon.
Compléter chaque tubes à 10 mL avec de l'eau distillée.
Dans le tube n°6, introduire 10 mL d'eau à doser
Ajouter dans chaque tubes 0,2 mL de réactif de diazotation, boucher et homogénéiser.
Laisser la coloration se développer pendant environ 30 minutes.
Compléter le tableau ci-dessous.
Tubes
0 ( témoins )
1
2
3
4
5
Volume solution Se (mL)
0
2
4
6
8
10
Volume eau distillée ( mL)
10
8
6
4
2
0
Réactif ( mL)
0,2
Concentration en ion nitrite ( mg/L)
0,000
2*1,00 / 10,2
=0,196
4*1,00 /10,2
=0,392
0,588
0,784
0,980
On donne le spectre d'une des solutions obtenues.
À quelle longueur d'onde doit-on mesurer l'absorbance des solutions ?

Pour une meilleure précision, on travaille au maximum d'absorption.
À quoi sert la solution préparée dans le tube n°0 ?
Ce tube ne contient pas d'ion nitrite ; il sert à "faire le blanc".
Pourquoi la solution est-elle rose ?
Le maximum d'absorption se situe vers 540 nm ( vert ). La solution possède la couleur complémentaire du vert, c'est à dire le pourpre.
 




Au bout de 30 minutes de repos, on prépare 7 cuves spectrophotométriques avec un peu de chacune des solutions
contenues dans les tubes 0 à 6.
On mesurer les absorbances à l'aide du spectrophotomètre réglé à la « bonne » longueur d'onde.
Tubes
0
1
2
3
4
5
6
Concentration nitrite ( mg/L)
0,00
0,196
0,392
0,588
0,784
0,980
??
Absorbance A
0,00
0,071
0,169
0,270
0,371
0,469
0,227

Tracer la graphe de l'absorbance en fonction de la concentration en ions nitrite.


Que peut-on dire des points expérimentaux ? À quelle loi cela correspond-il ?
Les points expérimentaux sont alignés. L'absorbance et la concentration sont proportionnes. La loi de Beer-Lambert est vérifiée.
Déterminer la concentration en ions nitrites dans l'eau et conclure.
Graphiquement on trouve c = 0,47 mg/L.
Par le calcul : c = 0,227 / 0,448 = 0,465 mg/L.
Cette valeur est supérieure à la norme ( 0,1 mg nitrite /L)  : l'eau n'est pas potable.

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Dosage par la méthode des ajouts dosés.
On ajoute de l'eau que l'on cherche à doser dans les tubes à essais.
On utilisera la solution étalon (Se) à 1,00 mg/L et le tube témoins (tube n°0).
Préparer les tubes, de la même manière que pour la partie A, mais selon les indications données dans le tableau ci-dessous.
Compléter la dernière ligne du tableau.
Tubes
1
2
3
4
5
Volume solution Se (mL)
0
2
3
4
5
Volume d'eau à doser (mL)
5
Volume eau distillée ( mL)
5
3
2
1
0
Réactif  de diazotation( mL)
0,2
Caj : concentration en ion nitrite ( mg/L)
provenant de (Se)
0,000
2*1,00 / 10,2
=0,196
3*1,00 /10,2
=0,294
0,392
0,490
Laisser la coloration se développer pendant environ 30 minutes.
Au bout de 30 minutes de repos, on prépare 5 cuves spectrophotométriques avec un peu de chacune des solutions
contenues dans les tubes 1 à 5.
On mesurer les absorbances à l'aide du spectrophotomètre réglé à la « bonne » longueur d'onde.
Tubes
1
2
3
4
5
Caj  ( mg/L)
0,00
0,196
0,294
0,392
0,490
Absorbance A
0,111
0,206
0,251
0,296
0,343

Tracer la graphe de l'absorbance en fonction de la concentration en ions nitrite.


Donner la relation liant l'absorbance A d'une des solutions préparée dans cette partie et les concentrations Caj et Ci (concentration en ions nitrite provenant de l'eau à doser). On notera k le coefficient de proportionnalité. Calculer Ci et en déduire la concentration CN en ions nitrite dans l'eau.
A = kCtotale + b =k(Caj + Ci) +b = kCaj + kCi.
On identifie kCi à 0,112 et k à 0,472 L mol-1.
Ci = 0,112 / 0,472 =0,237 mg/L.
CN = 10,2 Ci /5 =10,2 *0,237/5 =0,484 mg/L.
Calculer l'écart relatif entre les résultats trouvés par les deux méthodes.
(0,484-0,465) / 0,484 = 0,039 ( ~ 4 %).
L'erreur vient principalement de dilutions imprécises.





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