Aurélie 04/12/12
 

 

Chromatographie, hydrodistillation, analyse chimique : concours technicien de recherche 2012.
Université du Maine.

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Chromatographie sur couche mince.
Le saccharose est hydrolysé en présence d’acide chlorhydrique en glucose et fructose (isomère du glucose).
 L’équation bilan de l’hydrolyse est :
C12H22O11 + H2O --> C6H12O6 + C6H12O6.
Pour contrôler l’hydrolyse, on réalise une chromatographie sur plaque de silice. On dépose avec une micropipette une goutte de chacune des trois solutions témoins : Glucose G, Fructose F, Saccharose S et enfin une goutte de la solution hydrolysée H. L’éluant utilisé est
un mélange de butanol, d’acétone et d’eau.
Représenter sur le schéma ci-dessous la(es) tache(s) que donne H si l’hydrolyse réalisée est totale :



Travaux Pratiques.
Le clou de girofle est une épice utilisée en cuisine. Il est constitué de15% à 20% en masse d’huile essentielle, elle-même composée d’environ 80% en masse d’eugénol et 12 à 15% d’acétyleugénol.
L’eugénol est connu pour ses propriétés anti-inflammatoires, antiseptiques, antiparasites et est utilisé comme anesthésiant local, notamment pour l’anesthésie dentaire.
Des élèves cherchent à extraire, au cours d’une séance de Travaux Pratiques, l’huile essentielle de clous de girofle. Ils utilisent, pour cela, le montage schématisé ci-dessous. Dans le ballon que comporte ce montage ont été introduits environ 200ml d’eau distillée, 10g de poudre de clous de girofle puis quelques grains de pierre ponce. Le mélange ainsi constitué est porté à ébullition douce pendant 45 minutes.
Légender le schéma :

1 : support ; 2 : balllon ; 3 : réfrigérant à eau ; 4 : chaufe ballon ; 5 : élévateur à croisillons ; 6 : erlenmeyer ; 7 : distillat.
De quel type de montage s’agit-il ?
Hydrodistillation.
La température d’ébullition Téb du mélange dans le ballon est légèrement inférieure à 100°C.
 Quel est, à Téb et sous la pression atmosphérique normale (101 325 Pa) l’état de :
 - l’éugénol pur ? Liquide, Téb <253 °C.
- l’eau pure ? Liquide,
Téb <100 °C.
Données : la température d’ébullition de l’eugénol = 253°C (sous pression atmosphérique).
Pourquoi faut-il placer l’objet 4 sur l’objet 5 (voir schéma) ?
Cela permet de laisser la ballon se refoidir, ( on retire le chauffe ballon) en baissant l'élévateur à croisillons.
Le produit obtenu (7) est constitué d’une phase jaune pâle présente en très petite quantité et d’une partie présentant un aspect trouble et blanchâtre.
- De quoi est constituée la phase jaune pâle ? Quel est le constituant ultra majoritaire de la partie trouble et blanchâtre ?
Phase organique ( eugénol et acéthyl eugénol ) avec quelques gouttelettes d'eau non miscibles ( partie trouble blanchâtre ).
A l’aide de quel matériel de verrerie peut-on séparer les deux parties du distillat ?
Une ampoule à décanter, la phase la plus dense occupant la partie supérieure.


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Analyse chimique - RMN.
Que signifie le sigle RMN ?
Résonance magnétique nucléaire.
Quelle est la particularité des solvants utilisés en RMN ?
Solvants aprotiques.
Ces solvants contiennent généralement du TMS (à 0,3 ou 1%), que signifie ce terme TMS ? Donner la formule brute et semi-développée de ce composé.
Tétraméthylsilane, Si(CH3)4.

La consommation de votre laboratoire en d-DMSO est de 10 mL par semaine. Ce produit est vendu en flacon de 25 mL au prix de 300 euros HT. Vous devez approvisionner ce produit en
ayant trois mois d’avance. Sachant qu’il vous reste un flacon en stock, combien de flacons devez-vous commander et quel sera le montant HT de votre commande ?
3  mois = 52/4 ~ 13 semaines soit une consommation de 13*10 = 130 mL.
130-25 = 105 mL. il faut donc commander 5 flacons pour un montant HT : 300*5 = 1500 €.






Vous devez commander du chloroforme-d (d=1,500) pour les besoins de votre laboratoire.
Deux fournisseurs proposent ce produit avec les caractéristiques suivantes :
- Fournisseur A : 100 g pour 34,40 euros
- Fournisseur B : 100 mL pour 42,90 euros.
Chez quel fournisseur allez-vous passez votre commande ? Pourquoi ?
Fournisseur B : masse de 100 mL : 100*1,50 = 150 g pour 42,90 €.
ou bien 42,90 *2/3 = 28,6 € les 100 g.






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