Aurélie 26/06/13
 

 

Dosage des nitrates, d'après concours technicien 2013.

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Dosage des nitrates des végétaux.
Dans un erlenmeyer de 500 mL, peser une prise d'essai ( PE) d'un broyat de végétal. Ajouter environ 400 mL d'eau chaude ne contenant pas de nitrates. Porter l'erlenmeyer 15 minutes au bain marie bouillant. Laisser refroidir puis transférer intégralement le contenu de l'erlenmeyer dans une fiole de 500 mL. Compléter au trait de jauge. Boucher et agiter plusieurs fois, filtrer sur papier exempt de nitrates.
Le filtrat obtenu est ensuite purifié sur cartouche C18 ( retenant les impuretés) puis filtré sur filtre seringue de 0,45 µm avant d'être injecté directement ou après dilution supplémentaire (D) dans un système de chromatographie liquide ionique avec détecteur conductimétrique et quantification par rapport à une gamme d'étalonnage injectée avant les échantillons.
Le tableau ci-dessous reprend l'aire du pic correspondant aux nitrates de la gamme d'étalonnage.
Concentration en nitrate ( µg/mL)
0
1,000
2,000
5,000
10,00
20,00
50,00
Aire du pic des nitrates
0
10000
20000
50000
10000
200000
500000
Pour  chaque échantillon, deux essais sont réalisés et l'on détermine la moyenne des deux essais. La moyenne peut être effectuée si les conditions de répétabilité suivantes sont respectées.
Concentration ( mg/kg)
50
100
1000
2500
5000
7500
Limite de répétabilité ( mg/kg)
5
10
100
250
500
750
L'incertitude élargie U est égale à 10 % pour toute la gamme de mesure.
La conclusion est donnée en fonction du tableau ci-dessous, où R est le résultat obtenu, U l'incertitude et TM la teneur maximale.
Résultat
R <=TM
R-U<=TM< R
R-U > TM
Conclusion
Conforme
à surveiller
non conforme
Les textes régememntaires précisent que :
- la teneur maximale pour les laitues est de 3000 mg/kg.
- la teneur maximale pour la salade roquette est de 7000 mg/kg.
Compléter le tableau en justifiant.

Echantillon
Prise
d'essai PE(g)
aire du pic
des nitrates
concentration
nitrate
solution
injectée
µg/mL
dilution
supplémentaire
D
concentration
nitrate
échantillon
mg/kg
R
mg/kg
U
conclusion
laitue
essai n°1
14
70000
7,00
1/10
2500


2500


250


conforme
laitue
essai n°2
16
80000
8,00
1/10
2500
carotte
essai n°1
55
55000
5,50
absence
52,9



carotte
essai n°2
52
104000
10,4
absence
100



roquette
essai n°1
10
140000
14,0
1/10
7000


7125


712
à
surveiller
roquette
essai n°2
10
145000
14,5
1/10
7250


.


Aire du pic des nitrates : 1 µg/mL correspond à 10000.
Laitue essai n°1 : concentration de la solution injectée : 7 µg/mL
Masse de nitrate, notée m, dans 500 mL : concentration des nitrates dans 1 mL injecté fois volume de la fiole jaugée de 500 mL.
m = 7*500 = 3500 µg = 3,5 mg.
Tenir compte de la dilution : 3,5*10 = 35 mg.
Concentration nitrate dans l'échantillon  : masse nitrate (mg) / masse échantillon ( kg).
35 / 0,014 =2500 mg/kg.
Laitue essai n°2 : concentration de la solution injectée : 8 µg/mL
Masse de nitrate, notée m, dans 500 mL : concentration des nitrates dans 1 mL injecté fois volume de la fiole jaugée de 500 mL.
m = 8*500 = 4000 µg = 4,0 mg.
Tenir compte de la dilution : 4,0*10 = 40 mg.
masse de la prise d'essai : 40/2500 =0,016 kg = 16 g.
Moyenne pour les laitues : 2500 mg/kg.
L'incertitude élargie U est égale à 2500*0,10 = 250 mg/kg.
R est inférieur ou égal à TM, les laitues sont conformes.

Carotte essai n°1 : concentration de la solution injectée : 5,5 µg/mL
Masse de nitrate, notée m, dans 500 mL : concentration des nitrates dans 1 mL injecté fois volume de la fiole jaugée de 500 mL.
m = 5,5*500 = 2750 µg = 2,75 mg.
Concentration nitrate dans l'échantillon  : masse nitrate (mg) / masse échantillon ( kg).
2,75 / 0,055 =50 mg/kg.
Carotte essai n°2 : aire du pic des nitrates : 10,4*10000 = 104000.
Masse de nitrate, notée m, dans 500 mL : concentration des nitrates dans 1 mL injecté fois volume de la fiole jaugée de 500 mL.
m = 10,4*500 = 5200 µg = 5,2 mg.
Concentration nitrate dans l'échantillon  : masse nitrate (mg) / masse échantillon ( kg).
5,2 / 0,052 =100 mg/kg.

La moyenne ne peut pas être effectuée, les conditions de répétabilité ne sont respectées. De plus TM n'est pas connues.
Il faut refaire les essais.




Roquette essai n°1 : concentration de la solution injectée : 14 µg/mL
Masse de nitrate, notée m, dans 500 mL : concentration des nitrates dans 1 mL injecté fois volume de la fiole jaugée de 500 mL.
m = 14*500 = 7000 µg = 7 mg.
Tenir compte de la dilution : 7*10 = 70 mg.
Concentration nitrate dans l'échantillon  : masse nitrate (mg) / masse échantillon ( kg).
70 / 0,010 =7000 mg/kg.
Roquette essai n°2 :
 
concentration des nitrates dans 1 mL injecté : 7250*0,010 = 72,5 mg dans 500 mL
soit 72,5/500 =0,145 mg/mL.
tenir compte de la dilution : 0,0145 mg/mL ou 14,5 µg/mL.
concentration de la solution injectée : 14,5 µg/mL
Aire du pic des nitrates : 145000.
Moyenne pour la roquette : R=7125 mg/kg.
L'incertitude élargie U est égale à 7125*0,10 = 712 mg/kg.
R -U <=TM<R : à surveiller.




  




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